2.7 Вітамін РР

Якісні реакції

1. Розчиняють 0,01-0,02 г препарату при нагріванні в 3 мл води. До теплого розчину доливають 3 краплі оцтової кислоти і 1 мл 5% -ного розчину ацетату міді. Випадає осад синього кольору.

2. В розчині нікотинової кислоти від реактиву Зонненшейна (фосфорно-молібденова кислота) випадає жовтий осад, а від реактиву Драгендорфа червоний осад.

3. Нікотинова кислота і її амід дають з 2,4-дінітрохлор-бензолом солі піридинію, які при дії лугів розщеплюються з утворенням похідних глутаконового альдегіду, забарвлених у жовто-червоний колір.

У 100 мл води розчиняють 10 мг нікотинової кислоти; 5 мл розчину випарюють насухо на водяній бані в стаканчику ємністю 30 мл, потім додають 1 мл 10% -ного спиртового розчину 2,4-ді-нитрохлорбензола і після 2-годинного стояння при кімнатній температурі випарюють знову насухо на водяній бані і тримають ще в протягом 10 хвилин при тій же температурі. Після охолодження до 25 ° до залишку доливають 10 мл охолодженого до 10 ° 0,1% -ного спиртового розчину їдкого натру. Розчин забарвлюється в інтенсивний жовто-червоний колір.

Кількісне визначення

1. Сульфат міді осаджує в нейтральній середовищі осад (C6H4O2N) Cu2; надлишок міді визначається йодометрично.

Кілька порошків з вмістом 0,3-0,4 г (точне зважування) нікотинової кислоти розчиняють в 25 мл свежепрокипяченной гарячої води і по охолодженні нейтралізують (індикатор - фенолфталеїн) спочатку 0,5 н., А під кінець 0,1 н. розчином їдкого натру, переливають в мірну 100 мл колбу, додають 10 мл розчину мідного купоросу, доводять до мітки, перемішують, дають стояти 10-15 хвилин і фільтрують через сухий фільтр в суху колбу. До 50 мл фільтрату в конічній колбі з притертою пробкою додають 10 мл розведеної соляної кислоти, 2 г йодиду калію, закривають пробкою і дають стояти в темному місці 10 хвилин. Виділився йод титрують 0,1 н. розчином тіосульфату натрію (індикатор - крохмаль), 1 мл якого відповідає 0,02462 г нікотинової кислоти.

Проводиться контрольний досвід. Різниця між другим і першим титрування перераховують на нікотинову кислоту.

2. У відсутності заважаючих речовин кислого або лужного характеру нікотинова кислота в спиртовому розчині може бути відтитровані 0,1 н. розчином їдкого натру (індикатор-фенолфталеїн).

Кількісне визначення нікотинової кислоти по циано-генбромідному методу грунтується освіті нікотиновою кислотою при взаємодії з бромцианом бромціанпроізводного, яку в присутності ароматичних амінів (аніліну і ін.) Розпадається з утворенням інтенсивно забарвленого продукту - похідного.

Розтирають у ступці 10-20 штук драже, зваживши для встановлення середньої ваги, відбирають наважку в кількості 1-3 г на техно-хімічних вагах і розчиняють при нагріванні в 10-15 мл перегнанной води. За охолодженні розчин переливають в мірний циліндр, розбавляють водою з таким розрахунком, щоб в 5 мл розведення утримувалося 0,5-1 мг нікотинової кислоти, добре перемішують вміст циліндра і фільтрують через складчастий фільтр.

До 5 мл фільтрату в стаканчику додають 1 краплю 2% -ного розчину лугу, 2 мл роданбромідного розчину, 11 мл спиртового розчину аніліну, добре перемішують і залишають на 1-2 години. Після цього суміш фільтрують від випав осаду і що зявилася жовте забарвлення розчину порівнюють із стандартним розчином нікотинової кислоти в колориметрі Дюбоск, встановлюючи стандартний розчин завжди на 10 мм.

Для приготування стандартного розчину навішення кристалічного нікотин-аміду або нікотинової кислоти розчиняють в гарячій воді з таким розрахунком, щоб в 1 мл розчину містився точно 1 мг нікотинової кислоти. До 1 мл розчину в стаканчику додають 4 мл води і 1 краплю 2 н. розчину лугу. Надалі стандартний розчин обробляють так само, як описано вище, і одночасно з випробовуваним розчином.

Для приготування роданбромідного розчину в конічну колбу з 10 мл н. розчину хімічно чистого роданида калію додають 1 г броміду калію і після повного розчинення - 1 мл соляної кислоти (розведеною водою 1:!), а далі з бюретки додають по краплях 2,5 мл брому (питома вага 3,2) при постійному помішуванні вмісту колбочки.