2.2. Методика определения

Подготовка проб к анализу.

Для измерения проб на приборе «МГА 915М» провели подготовку проб к анализу. Для этого, навеску почвы массой 2,00 г поместили в коническую термостойкую колбу вместимостью 100 см³,прилили 10 см³ раствора азотной кислоты молярной концентрации 5 моль/дм³и тщательно перемешали. Колбу закрыли стеклянной воронкой и поместили в кипящую водяную баню на 3 часа. Каждый час пробу перемешивали.

После остывания раствор фильтровали через фильтр в мерную колбу вместимостью 50см³,промывая пробу на фильтре и в исходной колбе бидистиллированной водой (приблизительно 30 см³). Полученный фильтрат довели до метки бидистиллированной водой. Далее, подготовили холостую пробу. Пробу готовили и анализировали одновременно с каждой партией рабочих проб, используя те же реактивы и в тех же количествах, что и при анализе проб, но без навески анализируемого объекта.

Градуировка спектрометра

Градуировочная характеристика спектрометра представляет собой сигнал от массы элемента.

В графитовую кювету атомизатора вводят последовательно дозатором или при помощи автосемплера 10,20,40 мм² градуировочного раствора. Рекомендуемые значения массовой концентрации градуировочных растворов для каждого элемента при градуировке и при анализе проб.

Каждый из рекомендуемых объемов градуировочного раствора последовательно вводили в графитовую кювету по 5 раз и измеряли величины аналитического сигнала, используя программное обеспечение к спектрометру. Затем рассчитывали среднее арифметическое значение сигнала для всех вводов и его СКО, которое не должно превышать 6%.

Рисунок 2.1. Градуировочная зависимость для меди

Рисунок 2.2. Градуировочная зависимость для свинца

Рисунок 2.3. Градуировочная зависимость для никеля

Рисунок 2.4. Градуировочная зависимость для цинка

Измерение массовой концентрации элементов в рабочей пробе

Перед началом измерений содержания определенного элемента в пробах, провели «холостую атомизацию» Пробы, подготовленные, анализируют в соответствии с РЭ спектрометра с обязательным предварительным отжигом графитовой кюветы.

Начинать анализ рекомендуется с ввода графитовую кювету минимально возможного объема пробы (10 мм³). В зависимости от полученной величины аналитического сигнала поступают следующим образом:

- если величина сигнала мала (менее половины величины сигнала от первой градуировочной точки), то увеличивают объем дозируемой пробы, но не более чем до 40мм³;

- если в окне результатов вместо значения концентрации появляется пометка »> калибр.» или «некорректное значение», то пробу разбавляют таким образом, чтобы сигнал от разбавленной пробы при дозировании от 10 до 40 мм³соответствовал примерно середине диапазона градуировочной характеристики.